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小比表面积样品的如何测试

作者: 本站来源: 本站时间:2018-04-03

一、低比表面积材料的比表面积测试
1、分析方法
        材料的比表面积测试目前有两种方法,一种是动态参比法(利用已知比表面积的标准物质进行吸附峰的测量,通过对比峰面积获得被测样品的比表面积);另一种是静态容量法(通过测量不同相对压力下样品对吸附质的吸附“量”,获得吸附量与相对压力的吸附脱附数据点,利用多点BET,langemuir,t-plot,hk,等理论计算模型,对样品的比表面积和孔径进行准确的量化计算)
2、不同方法对低比表面积材料的测量问题
(1)动态色谱法
        动态色谱法目前是大多数国产厂家推荐的最佳方法,原因有二个:
        第一,无论比表面积有多小,都能够进行测试,并可以获得数据;
        第二,因其公司静态法产品不能够对低比表面积材料进行测试;一种是无法获得低吸附量的数据(测不出来);另一种是数据偏差较大,前后两次测试的偏差已经远远大于材料的比表面积值;
        显然第一点是大多数厂家推崇动态法的原因。不可否认的是,该方法在测试低比表面积材料时确实具备一定的稳定性,但是其测试精度还是比较令人担忧的,原因如下:
        第一,动态参比法的仪器测试数据是通过标准样品与脱附峰面积的比例关系计算获得的,而标准样品和被测样品的峰面积都会受载气流量变化和脱附时间的影响。载气流量的变化时不可避免的,即使是使用质量流量计,30ml/min的流量下,也会存在至少0.1ml/min的实时流量误差,对于色谱法出峰一致性的影响是非常大的;而脱附时间的延长,间接的增大了峰面积,直接影响测试精度,只不过对于峰面积上百万的样品来说没有被明显表征出来。
        第二,对于比表面积小于1m2/g的样品,由于吸附量小,峰值和脱附时间明显小于标准样品,因此动态色谱法的参比计算还是很值得推敲的。动态法测试的最大问题是峰面积的时间累加,因此装样量不同,样品类型不同,载气流量不同,样品吸附量不同等都会表现在峰面积的时间累加之上,因此测试小比表面积材料的测试需要同种类型并且比表面值几乎一致的标准样品,并且还要保证装样量一致,流量恒定才能准确的获得低比表面积材料的准确比表面积。
       动态色谱法对于低比表面积材料的测试稳定性是因为测试条件一致而获得的,显然当仪器使用年限增加,数据的较大偏差也就随之而来了。
(2)静态容量法
       静态容量法的优势是符合国际标准,更接近材料的真实值,其难度在于技术门槛高,致使国内多家企业生产的比表面积分析仪不能达到要求,对于部分主流型号的进口产品也是差强人意。主要是由于小比表面积材料的吸附量极低,存在以下两点技术问题:
       第一,对测试仪器的气密性要求极高,如电磁阀和压力探测等环节。漏气会极大的影响测试结果,甚至造成仪器不能获取数据。
       第二,对测试仪器的压力探测精度要求高,如压力传感器的校准,压力传感器低压力梯度的准确测量。
       为弥补上述两点技术缺陷,科学家们想到了另外一种吸附质气体“氪气”,氪气的饱和蒸汽压大约是氮气的1/300,在相同相对压力下表现出的吸附量要远远大于氮气,因而有效的避免了低量漏气和压力探测不准的影响,进而完成小比表面积材料的比表面积测试。但是氪气的使用成本极高,对于批量测试的费用是绝大多数用户都难以承受的,该方法的普及显然是有一定难度的。
       小比表面积材料的测试还需要从根本上解决上述两个问题。第一,采用锁闭式气路结构,从根本上解决漏气问题,尤其是高真空下的气密性。第二,采用恒温传感器技术,解决低压力梯度的探测精度,并配合B-ST压力探测技术,使系统不会因压力探测而影响吸附平衡。


 

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