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静态容量法快速测试电池材料的比表面积

作者: 本站来源: 本站时间:2018-09-14
一、静态容量法测试材料比表面积的原理
㈠静态容量法的测试原理及数据表征:

 表面特性的表征常分为比表面及孔隙度两大类 ,其数据需要根据样品在不同相对压力下对吸附质气体的吸附及脱附量进行测算(吸附脱附等温线),即气体吸附法(也称作静态容量法)。简单的说,气体吸附法就是使用气体分子作为度量“标尺”,通过吸附质分子的消耗量和吸脱附曲线的状态的分析,实现对材料便面特征的描述,.
 
图一:气体物理吸附的表面过程
 
常用的气体吸附法为氮吸附法,在恒定温度下(通常为吸附质气体的沸点,氮气为77.35k),吸附量随相对压力(P/Po)而变的曲线称为吸附脱附等温线,他是固体物质吸附特性的最重要表现。依据吸附脱附等温线在不同的相对压力范围内的数据点,采用不同的理论模型可进行不同的表面特性分析

图二:吸脱附等温线
㈡静态容量法比表面积分析仪的分析过程
在样品管中放置准确称量的经预处理的吸附剂样品,先经抽真空脱气,再使整个系统达到样品测试所需的真空度,然后将样品管浸入液氮浴中,并充入已知量气体,样品吸附气体会引起压力下降,待达到吸附平衡后测定气体的平衡压力,并根据吸附前后系统压力变化计算吸附量(见图三)。逐次向系统增加吸附质气体量改变压力,重复上述操作,测定并计算得到不同的平衡压力下的吸附量值,根据不同分压下的吸附量, 由工作软件得到吸脱附曲线(如图四),在吸脱附曲线的0.05-0.30区间获取多点BET比表面积的基础数据并绘图(见图五)。
 
图三:静态容量法测试过程
 
 
㈢BET理论及比表面积的计算公式
BET理论在朗缪尔理论的单分子吸附模型的基础上,基于以下三个假设拓展到多层吸附的情况:
(i)气体分子可以在固体上吸附无数多层
(ii)吸附的各层之间没有相互作用
(iii)朗缪尔吸附理论对每一单分子层成立。由此得出BET吸附等温式如下:
 

从BET图谱中我们可以获取截距、斜率、根据所使用的吸附质分子即可获取比表面积数值

 
图五:多点BET图
 
㈣静态容量法执行的国家标准
GB.T 19587-2004,此标准适用于所有固体物质。
二、电池材料比表面积测试的现行国家标准
GB/T 24533-2009规定了锂离子电池石墨类负极材料比表面积必须要容量法测试的标准。但由于石墨类负极材料及锂离子电池正极材料的比表面积小(<1m2/g),因此常规的静态容量法仪器达不到测试的精度。有的厂家会通过过度装填样品的体积来人为增加样品对气体的吸附量,但是过度装样会影响气体的均匀扩散,导致气体定量不准确,甚至装样过多,会将样品抽飞,污染仪器,故障率高。Kubo-1108是一款专门针对小比表面样品设计研发的,不仅实现高效率测试,而且对于比表面积<1m2/g的样品重复性同样能达到<1.5%。
 
 三、kubo-1108超高速比表面积分析仪的性能指标
㈠国内静态法比表面积分析仪现状
⒈测量范围
普遍标定的比表面积测量范围为 0.0005m2/g---无已知上限,但大多数设备在使用氮气作为吸附质分子时对于小于10m2/g的样品测试精度较差,小于1m2/g时基本无法测量。即有效测试范围仅为1m2/g—无已知上限
⒉分析性能
大多数静态法比表面积分析仪的分析站数量为2-3个,测试时间需2-3小时,测试重复性精度1.5%--2%(比表面积<10m2/g时测试精度较差,例如9.1m2/g的标准样品测试结果范围在8.8-9.7m2/g)
㈡kubo-1108超快速比表面积分析仪的性能指标
⒈有效测量范围
有效测量范围0.01m2/g---无已知上限,通过中国计量院低比表面物质计量认证
⒉分析性能
⑴分析站数量:8个
⑵分析时间:30min

⑶分析精度:1.5%(低比表面物质也具备同等精度)
 

本站关键词:彼奥德,比表面,比表面积分析仪,物理吸附仪
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